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Volumenmessung
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INFO:
Die für eine chemische Reaktion benötigte Stoffportion
einer Verbindung kann - vorzugsweise bei Flüssigkeiten und
Gasen - auch in ihrem Volumen ausgedrückt werden. Man
versteht darunter die Größe des Raumes, den ein Körper
einnimmt. Der Raum, den ein Körper einnimmt, ist bei Gasen
stark von der Temperatur und dem einwirkenden Druck abhängig.
Bei Flüssigkeiten hat nur die Temperatur einen nennenswerten
Einfluß auf das Volumen. Es kann also dieselbe Masse sehr
unterschiedliche Volumina besitzen. Ändert sich das Volumen
einer Masse, so ändert sich zugleich ihre Dichte.
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Allgemeine
Arbeitshinweise: |
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1. Die Wände
der Meßgeräte müssen fettfrei sein,
damit die Flüssigkeiten ohne Tropfenbildung ablaufen
können. Zur Reinigung eignet sich Chromschwefelsäure
oder die ungefährlichere warme RBS-Lösung mit
einem Massenanteil von 5%. Es muß gründlich mit
E-Wasser (entmineralisiertes Wasser, Deionat) nachgespült
werden.
2. Geeichte
Geräte dürfen nicht im Trockenschrank getrocknet
werden, da durch die Ausdehnung und das anschließende
Zusammenziehen des Glases die Erhaltung des ursprünglichen
Volumens nicht gewährleistet ist.
3. Beim Ablesen
der Skalen ist darauf zu achten, daß sich die Augen
in Höhe des Flüssigkeitsspiegels befinden.
Andernfalls kommt es zu Ablesefehlern (Parallaxefehler).
Für sehr genaue Ablesungen benutzt man eine Lupe.
| 4.
Flüssigkeiten in Glasgefäßen bilden
ihre Oberfläche als Meniskus aus, d.h. daß
hier der Flüssigkeitsspiegel an der Gefäßwand
höher oder tiefer liegt als in der Mitte der Oberfläche.
Bei Flüssigkeiten, die das Glas benetzen (z.B.
Wasser) ist die Oberfläche in der Mitte nach unten
gebogen (konkaver Meniskus), bei nicht benetzenden Flüssigkeiten
(z.B. Quecksilber) nach oben (konvexer Meniskus). Liegt
ein konvexer Meniskus vor, dann wird an seiner Erhebung
in der Mitte abgelesen. |
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Meßgeräte-Typen: |
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Abbildungen
unter Laborgeräte/Volumenmessgeräte
Tropfgeräte.
Mit Tropfflaschen, Tropfröhren oder Tropftrichtern ist
nur eine grobe Volumenmessung durch Abzählen der auslaufenden
Tropfen möglich.
Meßzylinder.
Diese zylindrischen Gefäße mit Volumina von 5 mL
bis 2 L, auf deren Außenwand eine Skala eingeätzt
ist, lassen nur eine ungenaue Volumenbestimmung zu, weil durch
ihre große Grundfläche die Zugabe von einem Tropfen
einer Flüssigkeit eine so geringe Erhöhung des Flüssigkeitsspiegels
zur Folge hat, daß sie mit dem Auge kaum wahrzunehmen
ist.
Meßkolben.
Die Meßkolben, mit denen Volumina von 5 mL bis 5 L bestimmt
werden können, lassen wegen ihres engen Halses eine recht
genaue Volumenmessung zu. Sie werden hauptsächlich in
der Maßanalyse verwendet.
Arbeitshinweis: Der Meßkolben muß langsam
aufgefüllt werden, damit die Luft entweichen kann. Luftblasen
werden durch leichtes Klopfen an die Glaswand ausgetrieben.
Erst nach Entfernung aller Blasen wird bis zur Eichmarke aufgefüllt.
Pipetten. Wenn
aus einem Vorratsgefäß eine bestimmte Menge einer
Flüssigkeit entnommen werden soll, dann bedient man sich
in der Maßanalyse vorzugsweise einer Pipette. Mit Meßpipetten,
deren gesamtes Volumen durch eine Skala in Milliliter unterteilt
ist, kann die entnommene Flüssigkeitsmenge in Teilschritten
wieder abgegeben werden, während bei Vollpipetten das
gesamte entnommene Volumen in einem Arbeitsgang verwendet
werden muß.
Arbeitshinweise: Die Skalierung der Meßpipelten
ist so gewählt, daß der Nullpunkt an ihrem oberen
Ende liegt. Dadurch kann die entnommene Flüssigkeitsmenge
unmittelbar abgelesen werden.
Um die Pipetten vollständig zu entleeren, wird ihre Spitze
noch etwa 15 bis 30 Sekunden nach der Abgabe der Flüssigkeit
gegen die Gefäßwand gehalten. Die Pipette sollte
dabei senkrecht gehalten werden. Der dann in der Spitze verbleibende
Flüssigkeitsrest darf nicht mehr entfernt werden, da
er bei der Eichung auf Auslauf schon berücksichtigt wurde.
Hinweis zur Arbeitssicherheit: Flüssigkeiten dürfen
nur mit einer Pipettierhilfe, z.B. dem Peleusball (vgl. Abb.
8-2), angesaugt werden. Das Ansaugen mit dem Mund ist verboten!
Die gängigen Pipettierhilfen gestatten auch ein exaktes
Entleeren der Pipetten.
Büretten.
Der Auslauf der Büretten besitzt einen Hahn, so daß
auch über einen längeren Zeitraum hinweg tropfenweise
Flüssigkeit entnommen werden kann. Die Geräte, die
meist Volumina zwischen 1 mL und 200 mL haben, sind auf Auslauf
geeicht und besitzen eine Skala, deren Nullpunkt am oberen
Ende liegt.
Arbeitshinweise: Büretten werden durch einen Trichter
langsam bis über den Nullpunkt aufgefüllt, damit
die Luft entweichen kann. Luftblasen werden durch leichtes
Klopfen ausgetrieben. Nach Entfernung des Trichters wird der
Flüssigkeitsspiegel auf den Nullpunkt eingestellt. Als
Hilfe zum Ablesen der Skala läuft an der inneren Rückwand
der Bürette ein Farbstreifen (Schellbachstreifen), der
wegen der Brechung des Lichts an der Flüssigkeitsoberfläche
oberhalb des Flüssigkeitsspiegels schmaler ist, als er
in der Flüssigkeit erscheint. An dieser Verengung wird
abgelesen. Bei automatischen Büretten geschieht der Auffüllvorgang
pneumatisch mittels Gummiball und die Nullpunktseinstellung
selbständig durch Absaugen der überstehenden Flüssigkeit
mittels einer Kapillare.
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Reinigung
der Volumenmeßgeräte: |
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Geräte: 1-L-Erlenmeyerkolben,
kleiner Trichter, Bürette, 500-mL-Meßkolben, 25-mLVollpipette,
5-mL-Meßpipette, Peleusball.
Chemikalien: RBS -Konzentrat
oder Chromschwefelsäure.
Arbeitsanweisung: In
einem 50-mL-Erlenmeyerkolben werden 1 mL oder 2,5 mL RBS Konzentrat
mit destilliertem Wasser auf 50 mL Lösung aufgefüllt.
Die oben aufgeführten Geräte füllt man mit dieser
Lösung und läßt sie über Nacht stehen. Anschließend
werden die Geräte entleert (die RBS -Lösung kann mehrfach
verwendet werden), gut mit destilliertem Wasser und Ethanol ausgespült
und getrocknet. Bei besonders hartnäckigen Verunreinigungen
verwendet man Chromschwefelsäure als fettlösendes Mittel.
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Herstellung
einer NaOH-Maßlösung: |
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Geräte: 500-mL-Meßkolben,
Wägegläschen, mittl. Trichter, Präzisionswaage, Stechheber.
Chemikalien: Reines
Natriumhydroxid (NaOH, Ätznatron).
Arbeitsanweisung: Es
soll eine Maßlösung mit der angestrebten Equivalentkonzentration
c( NaOH) = 0,1 mol/L hergestellt werden. Dazu werden 2,2 g (n =
0,055 mol) reines Natriumhydroxid auf der Präzisionswaage in
einem Wägegläschen abgewogen, über einen Trichter
mit destilliertem Wasser in einen 500-mL-Meßkolben (oder Wislicenuskolben)
quantitativ übergespült und mit Wasser gelöst. Nach
dem Abkühlen der Lösung wird mit Wasser bis zur Marke
des Kolbens aufgefüllt und die entstandene Lösung gut
durchgeschüttelt.
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