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Volumenmessung

 
 

INFO: Die für eine chemische Reaktion benötigte Stoffportion einer Verbindung kann - vorzugsweise bei Flüssigkeiten und Gasen - auch in ihrem Volumen ausgedrückt werden. Man versteht darunter die Größe des Raumes, den ein Körper einnimmt. Der Raum, den ein Körper einnimmt, ist bei Gasen stark von der Temperatur und dem einwirkenden Druck abhängig. Bei Flüssigkeiten hat nur die Temperatur einen nennenswerten Einfluß auf das Volumen. Es kann also dieselbe Masse sehr unterschiedliche Volumina besitzen. Ändert sich das Volumen einer Masse, so ändert sich zugleich ihre Dichte.

 
     
 
Allgemeine Arbeitshinweise:

 

1. Die Wände der Meßgeräte müssen fettfrei sein, damit die Flüssigkeiten ohne Tropfenbildung ablaufen können. Zur Reinigung eignet sich Chromschwefelsäure oder die ungefährlichere warme RBS-Lösung mit einem Massenanteil von 5%. Es muß gründlich mit E-Wasser (entmineralisiertes Wasser, Deionat) nachgespült werden.

2. Geeichte Geräte dürfen nicht im Trockenschrank getrocknet werden, da durch die Ausdehnung und das anschließende Zusammenziehen des Glases die Erhaltung des ursprünglichen Volumens nicht gewährleistet ist.

3. Beim Ablesen der Skalen ist darauf zu achten, daß sich die Augen in Höhe des Flüssigkeitsspiegels befinden. Andernfalls kommt es zu Ablesefehlern (Parallaxefehler). Für sehr genaue Ablesungen benutzt man eine Lupe.

4. Flüssigkeiten in Glasgefäßen bilden ihre Oberfläche als Meniskus aus, d.h. daß hier der Flüssigkeitsspiegel an der Gefäßwand höher oder tiefer liegt als in der Mitte der Oberfläche. Bei Flüssigkeiten, die das Glas benetzen (z.B. Wasser) ist die Oberfläche in der Mitte nach unten gebogen (konkaver Meniskus), bei nicht benetzenden Flüssigkeiten (z.B. Quecksilber) nach oben (konvexer Meniskus). Liegt ein konvexer Meniskus vor, dann wird an seiner Erhebung in der Mitte abgelesen.
Meßgeräte-Typen:

 

Abbildungen unter Laborgeräte/Volumenmessgeräte

Tropfgeräte. Mit Tropfflaschen, Tropfröhren oder Tropftrichtern ist nur eine grobe Volumenmessung durch Abzählen der auslaufenden Tropfen möglich.

Meßzylinder. Diese zylindrischen Gefäße mit Volumina von 5 mL bis 2 L, auf deren Außenwand eine Skala eingeätzt ist, lassen nur eine ungenaue Volumenbestimmung zu, weil durch ihre große Grundfläche die Zugabe von einem Tropfen einer Flüssigkeit eine so geringe Erhöhung des Flüssigkeitsspiegels zur Folge hat, daß sie mit dem Auge kaum wahrzunehmen ist.

Meßkolben. Die Meßkolben, mit denen Volumina von 5 mL bis 5 L bestimmt werden können, lassen wegen ihres engen Halses eine recht genaue Volumenmessung zu. Sie werden hauptsächlich in der Maßanalyse verwendet.
Arbeitshinweis: Der Meßkolben muß langsam aufgefüllt werden, damit die Luft entweichen kann. Luftblasen werden durch leichtes Klopfen an die Glaswand ausgetrieben. Erst nach Entfernung aller Blasen wird bis zur Eichmarke aufgefüllt.

Pipetten. Wenn aus einem Vorratsgefäß eine bestimmte Menge einer Flüssigkeit entnommen werden soll, dann bedient man sich in der Maßanalyse vorzugsweise einer Pipette. Mit Meßpipetten, deren gesamtes Volumen durch eine Skala in Milliliter unterteilt ist, kann die entnommene Flüssigkeitsmenge in Teilschritten wieder abgegeben werden, während bei Vollpipetten das gesamte entnommene Volumen in einem Arbeitsgang verwendet werden muß.
Arbeitshinweise: Die Skalierung der Meßpipelten ist so gewählt, daß der Nullpunkt an ihrem oberen Ende liegt. Dadurch kann die entnommene Flüssigkeitsmenge unmittelbar abgelesen werden.
Um die Pipetten vollständig zu entleeren, wird ihre Spitze noch etwa 15 bis 30 Sekunden nach der Abgabe der Flüssigkeit gegen die Gefäßwand gehalten. Die Pipette sollte dabei senkrecht gehalten werden. Der dann in der Spitze verbleibende Flüssigkeitsrest darf nicht mehr entfernt werden, da er bei der Eichung auf Auslauf schon berücksichtigt wurde.
Hinweis zur Arbeitssicherheit: Flüssigkeiten dürfen nur mit einer Pipettierhilfe, z.B. dem Peleusball (vgl. Abb. 8-2), angesaugt werden. Das Ansaugen mit dem Mund ist verboten! Die gängigen Pipettierhilfen gestatten auch ein exaktes Entleeren der Pipetten.

Büretten. Der Auslauf der Büretten besitzt einen Hahn, so daß auch über einen längeren Zeitraum hinweg tropfenweise Flüssigkeit entnommen werden kann. Die Geräte, die meist Volumina zwischen 1 mL und 200 mL haben, sind auf Auslauf geeicht und besitzen eine Skala, deren Nullpunkt am oberen Ende liegt.
Arbeitshinweise: Büretten werden durch einen Trichter langsam bis über den Nullpunkt aufgefüllt, damit die Luft entweichen kann. Luftblasen werden durch leichtes Klopfen ausgetrieben. Nach Entfernung des Trichters wird der Flüssigkeitsspiegel auf den Nullpunkt eingestellt. Als Hilfe zum Ablesen der Skala läuft an der inneren Rückwand der Bürette ein Farbstreifen (Schellbachstreifen), der wegen der Brechung des Lichts an der Flüssigkeitsoberfläche oberhalb des Flüssigkeitsspiegels schmaler ist, als er in der Flüssigkeit erscheint. An dieser Verengung wird abgelesen. Bei automatischen Büretten geschieht der Auffüllvorgang pneumatisch mittels Gummiball und die Nullpunktseinstellung selbständig durch Absaugen der überstehenden Flüssigkeit mittels einer Kapillare.

 

 
 
Reinigung der Volumenmeßgeräte:

 
 
   

Geräte: 1-L-Erlenmeyerkolben, kleiner Trichter, Bürette, 500-mL-Meßkolben, 25-mLVollpipette, 5-mL-Meßpipette, Peleusball.

Chemikalien: RBS -Konzentrat oder Chromschwefelsäure.

Arbeitsanweisung: In einem 50-mL-Erlenmeyerkolben werden 1 mL oder 2,5 mL RBS Konzentrat mit destilliertem Wasser auf 50 mL Lösung aufgefüllt. Die oben aufgeführten Geräte füllt man mit dieser Lösung und läßt sie über Nacht stehen. Anschließend werden die Geräte entleert (die RBS -Lösung kann mehrfach verwendet werden), gut mit destilliertem Wasser und Ethanol ausgespült und getrocknet. Bei besonders hartnäckigen Verunreinigungen verwendet man Chromschwefelsäure als fettlösendes Mittel.

 

 
 
Herstellung einer NaOH-Maßlösung:

 
 
   

Geräte: 500-mL-Meßkolben, Wägegläschen, mittl. Trichter, Präzisionswaage, Stechheber.

Chemikalien: Reines Natriumhydroxid (NaOH, Ätznatron).

Arbeitsanweisung: Es soll eine Maßlösung mit der angestrebten Equivalentkonzentration c( NaOH) = 0,1 mol/L hergestellt werden. Dazu werden 2,2 g (n = 0,055 mol) reines Natriumhydroxid auf der Präzisionswaage in einem Wägegläschen abgewogen, über einen Trichter mit destilliertem Wasser in einen 500-mL-Meßkolben (oder Wislicenuskolben) quantitativ übergespült und mit Wasser gelöst. Nach dem Abkühlen der Lösung wird mit Wasser bis zur Marke des Kolbens aufgefüllt und die entstandene Lösung gut durchgeschüttelt.

 

 


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