INFO: Zur Reinigung von Feststoffen löst man sie häufig in einem geeigneten Lösemittel oder Lösemittelgemisch auf, filtriert zur Entfernung der Verunreinigung und kristallisiert wieder aus. Dazu nutzt man entweder die Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit eines Stoffes aus oder seine unterschiedliche Löslichkeit in verschiedenen Lösemitteln.

Umkristallisieren aus heißgesättigter Lösung:

Das Prinzip dieser Methode ist recht einfach: man stellt im siedenden Lösemittel, das mit dem zu reinigenden Stoff nicht reagieren darf, eine gesättigte (heißgesättigte) Lösung her, filtriert die Verunreinigung ab und läßt die Lösung abkühlen. Durch die geringe Löslichkeit der meisten Verbindungen bei niedrigen Temperaturen kristallisieren sie jetzt aus. Man wählt das Lösemittel für eine Umkristallisation deshalb auch unter dem Gesichtspunkt aus, daß es in der Kälte sehr wenig, am Siedepunkt aber sehr viel von dem zu reinigenden Stoff löst. Von der Löslichkeit bei Raumtemperatur hängt es auch ab, wieviel des gelösten Stoffes zurückgewonnen wird. Das wird allerdings auch davon bestimmt, welche Lösemittelmenge man eingesetzt hat. Um sie möglichst klein zu halten, bieten sich - wenn man kein Löslichkeitsdiagramm zur Verfügung hat - zwei Möglichkeiten:

1. Man wiegt 1 g der Substanz ab und setzt ihr in einem Reagenzglas so lange portionsweise Lösemittel zu, bis sie in der Siedehitze vollständig in Lösung gegangen ist. Die notwendige Lösemittelmenge rechnet man auf die Gesamtstoffportion um.

2. Man legt bei thermisch stabilen Substanzen etwas vom Lösemittel in einem mit Rückflußkühler versehenen Rundkolben vor, gibt die gesamte Substanzportion zu, erhitzt unter Rühren zum Sieden und füllt dann so lange Lösemittel durch den Kühler nach, bis die Substanz vollständig gelöst ist.

Zur Filtration verwendet man Nutschen und Trichter mit weitem, möglichst verkürztem Ablaufrohr, damit sie nicht durch schon auskristallisierende Substanzen verstopft werden. Bei besonders problematischen Umkristallisationen ist es ratsam, die Trichter vorzuwärmen bzw. sich heizbarer Trichter oder Nutschen zu bedienen.

Durch die Abkühlgeschwindigkeit der filtrierten Lösung kann man die Größe der entstehenden Kristalle regulieren. Kühlt die Lösung schnell ab, dann bleiben die Kristalle klein und lassen sich schlecht filtrieren. Beim langsamen Abkühlen werden die Kristalle groß und es besteht die Möglichkeit, daß Lösemittel eingeschlossen wird.

Die gereinigten Kristalle werden vom Lösemittel abgetrennt und getrocknet. Den Reinheitsgrad kontrolliert man durch die Bestimmung des Schmelzpunktes. Es wird so oft umkristallisiert, bis er konstant bleibt. Aus der Mutterlauge läßt sich durch Eindampfen des Lösemittels weitere Substanz gewinnen.

Umkristallisieren durch Umfällen:

Im Unterschied zur physikalischen Methode des Umkristallisierens aus heißgesättigter Lösung ist das Umfällen ein chemischer Vorgang. Er beruht darauf, daß sich Verbindungen in Säuren und Laugen unterschiedlich lösen. So wird die in Wasser schwerlösliche Benzoesäure mit NaOH versetzt. Das entstandene Natriumsalz ist löslich, Verunreinigungen bleiben nach der Filtration im Filter zurück. Zur gereinigten Lösung des Salzes gibt man Salzsäure, wodurch sich die schwerlösliche Säure zurückbildet und auskristallisiert. Sie wird abfiltriert und getrocknet.

Wenn eine Substanz aus der Lösung auch nach längerem Stehen im Eisbad nicht auskristallisiert, greift man zu einer der folgenden Methoden:

1. Man kratzt mit einem Glasstab an den Wänden des Gefäßes, um Kristallisationskeime zu bilden.
2. Man gibt einen kleinen Kristall der zu reinigenden Verbindung (Impfkristall) in die Lösung.
3. Man gibt ein zweites Lösemittel zu, das zwar mit dem ersten mischbar ist, in dem sich aber die Substanz schlecht löst. Setzt man z. B. einer alkoholischen Lösung Wasser zu, dann fällt der in Wasser unlösliche Stoff aus.
4. Man fügt der wäßrigen Lösung Salz zu (Aussalzen), das die gelöste Substanz verdrängt. Dieses Verfahren wird häufig bei der Herstellung von Farbstoffen genutzt.