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Extrahieren

 
 

INFO: Die Extraktion ist ein Trennverfahren zur Abtrennung eines Stoffes aus einem Feststoff, einer Flüssigkeit oder einem Gas mit einem flüssigen Lösemittel (Extraktionsmittel). Sie beruht darauf, daß der aus einem Gemisch zu extrahierende Stoff im Extraktionsmittel gut löslich ist, die restlichen Bestandteile dagegen nicht. Das Gemisch aus Extraktionsmittel und extrahiertem Stoff ist der Extrakt, der verbleibende Rückstand, dem der extrahierte Stoff entzogen wurde, ist das Raffinat Extrahiert man beispielsweise ein Seesand-Kupfersulfat-Gemisch mit Wasser, dann ist die entstehende wäßrige Kupfersulfat-Lösung der Extrakt, der verbleibende Seesand das Raffinat.

 
     
 
Extraktion von Feststoffen:

Digerieren: Eine einfache Methode der Extraktion fester Stoffe besteht darin, sie in einem Becherglas mit dem Lösemittel zu übergießen, umzurühren (möglicherweise unter Erwärmen), absetzen zu lassen und dann zu dekantieren. Man wiederholt den Vorgang, bis der zu extrahierende Stoff vollständig gelöst ist.

Extraktion nach SoxhIet: Für die Extraktion wird im chemischen Laboratorium sehr häufig der Extraktionsapparat nach Soxhlet (Abb. 1; A Extraktor, B Dampfleitungsrohr, C Heberrohr, D Extraktionshülse aus Filterpapier) verwendet. Man legt im Rundkolben das Lösemittel vor und füllt die Extraktionshülse mit dem zu extrahierenden Gemisch. Das Lösemittel wird zum Siedepunkt erhitzt, kondensiert am Rückflußkühler und tropft in die Extraktionshülse. Nach dem Durchtritt durch das Filter steigt der Extrakt an dessen Außenwand bis zur Höhe des Heberrohrs, durch das er in den Kolben abfließt. Das Lösemittel steht für eine neue Extraktion zur Verfügung. Die Extraktion kann mehrere Stunden dauern.

Extraktion nach Hagen-Thielepape: Zu kürzeren Arbeitszeiten kommt man mit einem Durchflußextraktor nach Hagen-Thielepape, der ohne Heberrohr arbeitet (Abb. 2; A Zweiwegehahn, B Extraktor mit Hülse oder Fritte, C Dampfleitungsrohr, D Ablaufstutzen). Das Ende der Extraktion kann durch Probenahme mit dem Zweiwegehahn bestimmt werden.

 
     
 
Extraktion von Flüssigkeiten:

Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion muß neben der Löslichkeit des zu extrahierendenStoffes im Extraktionsmittel gewährleistet sein, daß beide Flüssigkeiten nicht mischbar sind. Nur wenn sich zwei Phasen bilden, kann der Extrakt abgetrennt werden. Die Flüssig-Flüssig-Extraktion beruht auf dem Nernstschen Verteilungssatz:

Verteilt sich ein Stoff auf zwei nicht mischbare Lösemittel, dann ist das Verhältnis der Konzentrationen in beiden flüssigen Phasen konstant

c1 Konzentration des Stoffes in Phase 1 (Extraktionsgut)
c2 Konzentration des Stoffes in Phase 2 (Extraktionsmittel)
C Verteilungskoeffizient.

Der Verteilungskoeffizient:
Der Verteilungskoeffizient ist für ein gegebenes Phasensystem konstant. Der Nernstsche Verteilungssatz gilt in der angegebenen Form nur für sehr stark verdünnte Lösungen (ideale Extraktionssysteme). Bei den im chemischen Laboratorium oft verwendeten konzentrierten Lösungen treten Abweichungen von dieser Gleichgewichtsverteilung auf. Der Verteilungskoeffizient ist nicht mehr konstant, sondern von der Konzentration der Lösung abhängig. Daher muß die Verteilung für verschiedene Konzentrationen experimentell bestimmt werden. Aus dem Nernstschen Verteilungssatz ergeben sich für die Durchführung einer Extraktion drei Hinweise:

1. Es ist nicht möglich, in einer Stufe Extraktionsgut vom zu extrahierenden Stoff zu befreien.
2. Es ist günstiger, wenn ein Extraktionsmittel benutzt wird, dessen Lösungsvermögen für den zu extrahierenden Stoff größer ist als das des Extraktionsgutes.
3. Die Konzentration des zu extrahierenden Stoffes im Extraktionsmittel darf nicht zu hoch werden.

Eine Flüssig-Flüssig-Extraktion besteht aus drei Arbeitsgängen:

1. Innige Vermischung des zu extrahierenden Gemisches mit dem Extraktionsmittel.
2. Trennung der Phasen in Schichten (Abscheider, Separatoren).
3. Entfernung des Extraktionsmittels aus der Extraktionsschicht bzw. des Lösemittels aus der Raffinatschicht. Dies geschieht meist durch Destillation.

Nach dem deutschen Physiker und Chemiker Walter Nernst (1864-1941)

Extraktion im Scheidetrichter:
Flüssigkeiten kann man diskontinuierlich im Scheidetrichter extrahieren. Man gibt zum Gemisch das Extraktionsmittel, schüttelt kräftig durch, wartet bis zur völligen Phasentrennung und läßt dann die untere Phase auslaufen. Man verwendet nur geringe Mengen an Extraktionsmittel, da jeweils nur die dem Nernstschen Verteilungssatz entsprechende Substanzportion extrahiert wird. Bei leicht flüchtigen Lösemitteln (z.B. Diethylether, Dichlormethan) muß der Hahn des Scheidetrichters mehrfach bei nach oben gehaltenem Ablauf geöffnet werden, um einen Überdruck zu verhindern.

Zur kontinuierlichen Flüssig-Flüssig-Extraktion werden Perforatoren eingesetzt. Sie arbeiten meist mit Lösemitteln, deren Dichte kleiner ist als die des zu extrahierenden Gemisches. Die im chemischen Laboratorium am häufigsten verwendeten Extraktionsapparate für Flüssigkeiten sind:

a) der Perforator nach Neumann
b) der Perforator nach Kutscher-Steudel.

Im Kutscher-Steudel-Perforator (Abb. 3; A Siedegefäß, B Einleitungsrohr, C Extraktor) verdampft man das Extraktionsmittel aus dem Siedegefäß. Es kondensiert am Kühler, tropft in das Einleitungsrohr und tritt am Boden des Extraktors in Form kleiner Flüssigkeitsperlen aus. Wegen der geringen Dichte steigen sie nach oben. Beim Durchgang durch das zu extrahierende Gemisch nehmen sie den herauszulösenden Stoff auf. Der Extrakt sammelt sich auf der Oberfläche des Extraktionsgutes und läuft in das Siedegefäß ab. Jetzt steht das Extraktionsmittel für eine erneute Extraktion zur Verfügung.

 


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