INFO: Die Sublimation ist der unmittelbare Phasenübergang eines festen Stoffes in die Gasphase, ohne vorher flüssig zu werden. Der umgekehrte Vorgang, die direkte Verfestigung der Gasphase, ist die Resublimation. Bekannte Beispiele für sublimierende Stoffe sind Trockeneis und lod. Auch Schnee und Eis sublimieren. Nasse Wäsche trocknet deshalb auch bei Frost. Die Sublimation ist eines der besten Trennverfahren und wird daher bei der Darstellung besonders reiner Stoffe verwendet, sofern diese sublimieren. Sie ist wesentlich wirkungsvoller als das Umkristallisieren. Auch Stoffe, die sich bei Schmelztemperatur zersetzen, können oft durch Sublimation bzw. Vakuumsublimation gereinigt werden.

Sublimationsapparate:

Das Prinzip aller Sublimationsapparate besteht darin, den zu reinigenden Stoff in einem Teil der Apparatur zu erwärmen und im kälteren Teil abzuscheiden. Zur Reinigung kleiner Stoffportionen benutzt man zwei Uhrgläser mit geschliffenem Rand. In das eine gibt man die Substanz und deckt sie mit durchlöchertern Filterpapier zu. Das zweite Uhrglas wird mit der Öffnung nach unten auf das erste gelegt. Nach schwacher Erwärmung auf dem Sandbad schlägt sich die Substanz an der Innenseite des oberen Uhrglases nieder und kann nach seinem Erkalten mit einem Spatel abgekratzt werden.

Für größere Substanzmengen eignet sich die in Abb.1 dargestellte Apparatur:
(A Weithalsrundkolben, B doppelt durchbohrter Stopfen, C Reagenzglas, D Substanz, E Brenner, F Entlüftungsrohr, G Wasserkühlung)
Die im Reagenzglas erhitzte Substanz sublimiert an die gekühlten Wände des Rundkolbens.

Für Stoffe mit einer Sublimationstemperatur unterhalb von 200°C ist folgende Apparatur sehr nützlich (Abb.2; A Kolben mit Substanz, B Kühlfinger, C Wassereinlauf, D Wasserablauf, E Vakuumanschluß, F Heizbad). Mit dem Heizbad wird die Substanz langsam und gleichmäßig erhitzt. Sie scheidet sich am Kühlfinger ab, von dem sie mit einem Spatel abgestrichen wird.

Die genannten Apparaturen können mit leichten Abänderungen für die Vakuumsublimation verwendet werden. Für höhere Sublimationstemperaturen dient eine Apparatur nach Abb.3 (A schwerschmelzbares, einseitig abgeschlossenes Glasrohr, B Schiffchen mit Substanz, C Vakuumanschluß, D Wasserkühlung, E Heizschrank). Während des Aufheizens der Substanz wird evakuiert, so daß sich die Sublimationstemperatur erniedrigt und die Substanz geschont wird.

In der Betriebstechnik werden weiträumige Sublimationsapparate verwendet (Abb.4; 1 Heizkammer, 2 Wärme, 3 Vorlage, 4 Vakuumanschluß, 5 Deckel), damit die Rohrleitungen nicht wegen der großen Substanzmengen verstopft werden. Heizkammer und Vorlage sind meist direkt miteinander verbunden.