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Silbergewinnung aus Elektroschrott

 
 
 

Versuch Nr.051
Bewertung / Schwierigkeitsgrad:

Zeitaufwand:
mehrere Stunden

Versuch des Monats

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Silbergewinnung aus Elektroschrott
   
 
 
 
 
 

Ziel:
Elektroschrott und hier vorwiegend Schaltkontakte enthalten oft silberhaltige Metalle, sogenannte Legierungen. Wer, durch welchen Umstand auch immer, ebenfalls an Ag-haltiges Material gelangt und nicht weiss, wie man selbiges aufbereiten kann, ohne die Dienste einer Scheideanstalt in Anspruch nehmen zu müssen, kann mit diesem Versuch das Silber in "Heimarbeit" selbst zurückgewinnen.

Vielen Dank an Desinfector für die Ausarbeitung des Versuches!

 

 
 

Geräte:
•Ein hoher Behälter aus hitzebeständigem aber NICHTMETALLISCHEM und nichtporösem Material (z.B. alte Glaskanne einer Kaffeemaschine) - während der Elektrolyse kann die Temperatur schon mal 80-90°C erreichen.

•2 alte Trinkgläser zum Aufbewahren der abgeschiedenen Metalle in H2O

Gleichstromquelle z.B. 12V / 8A (z.B. PC-Netzteil)

Seitenschneider, Lüsterklemme, passenden Schraubendreher

Abgreifklemmen (Krokodilklemmen), oder sonstiges, um die Elektroden mit der Stromquelle zu verbinden.

•2 Leitungen mit min. 1,5 mm² Querschnitt

 

 
 

Chemikalien:
•Elektroden aus Zn, Cu, Au (Au aus der Elektronik --> altes PC-Motherboard, Au-beschichtete Elektroden, Lötstifte, reichen aus, oder gleich mit dem Persulfat bei Conrad mitbestellen) und natürlich aus Ag-Legierung oder Beschichtung

•Cu-Abschnitte aus Elektrokabeln, ohne Isolierung (ca. 10 dünne Drähte, jeweils 2-3 cm lang. Aus Kabeln deshalb, weil das Cu hier sehr rein ist)

•Natriumpersulfat (50 g auf 1l H2O), gibt’s bei Conrad-Electronic, Hirschau (www.conrad.de)

•Destilliertes Wasser (jegliches verwendete Wasser sollte destilliertes sein, da sich bei Leitungswasser sonst schwerlösliches Silberchlorid bilden kann und nur weitere Arbeitsschritte zur Komplexbildung erfordert, die diese Aufarbeitung sehr verteuern würden).

Bis auf das Persulfat kann man den Versuch also mit Hausmitteln durchführen. Dies wirkt besonders kostengünstig.

 

 
 

Sicherheitshinweise:
Natriumpersulfat (Na2S2O8): O,Xn R8-22-36/37/38-42/43 S22-24-26-37-45

CO NXn

 

 
 

Einverständniserklärung:
Hiermit erklären Sie sich bereit den folgenden Versuch unter
eigener Verantwortung und nur mit ausreichendem chemischen Wissen und geeigneten Schutzvorrichtungen durchzuführen!
Der Autor kann für jegliche Personen- und Sachschäden durch mögliche Fehlversuche nicht haftbar gemacht werden. (siehe Sicherheitscheck bzw. Disclaimer)

 
 

 

 
 

Versuchsanleitung: Taschenrechner

Anmerkung:
Das beschriebene Material der Ag-Legierung kann man aus elektrischen Kontakten aller Art (aus Schaltern, Relais, Schützen, Verbindern, Steckern, Potentiometern) gewinnen: Schaltstücke mit erkennbar aufgelöteten oder aufgenieteten Punkten aus Kontaktmaterial werden so gut wie möglich vom Trägermaterial (oft versilbertes Messing oder Cu) mechanisch abgetrennt.

(Schaltstücke und Kontakte)
(Schaltstücke und Kontakte)

Dann wird das gewonnene Material in einem Tiegel eingeschmolzen (z.B. alter Blumentopf, dessen Loch mit Sand, besser mit Gips verschlossen ist). Da für Kontakte auch cadmiumhaltige Legierungen verwendet werden können, ist bei der späteren Entsorgung der Elektrolyt.-Lösung entsprechend zu verfahren (Schadstoffsammelstelle). Mögliche Anteile an der so gewonnen Legierung sind (ausser Ag): Al, Cd als CdO, Ni, Fe, Zn, Si, Pb, Sn; selten treten auf: Au, Pt, Pd

Es sei zunächst anzumerken, dass es sich hierbei NICHT um ein Verfahren handelt, in dem giftigste Cyanidverbindungen eingesetzt werden. Dieses Verfahren scheidet das Ag durch Zementation in kristalliner Form als Dendriten ("Silberbaum") an einer Kupferelektrode oder an Resten der zu raffinierenden Ag-Legierung nach einer Elektrolyse in einer CuSO4-haltigen Na2S2O8-Lösung (Natrium-Peroxo-Disulfat, kurz Na-Persulfat) ab. Es bilden sich keine festhaftenden Überzüge.

Versuchsdurchführung:
Das Na-Persulfat wird in soviel H2O gelöst, dass das Elektrolyse-Gefäss (im folgenden Reaktor genannt) gut gefüllt ist. Dann gibt man die Cu-Abschnitte von alten Elektrokabeln hinein, die sich etwas auflösen. Besser geht es, wenn das Wasser etwas erwärmt wird (u.a. deswegen der hitzebeständige Glasbehälter), 50-60°C sind genug, dann lässt man wieder abkühlen. Nach einiger Zeit stellt sich eine Blaufärbung ein, die von gebildetem CuSO4 stammt. Dies fördert zusätzlich die elektr. Leitfähigkeit des Elektrolyten. Nun lässt man abkühlen. Sollten Cu-Reste übrig bleiben, müssen diese restlos entfernt werden, damit sich späteres Ag nicht vorzeitig daran abscheidet.

Jetzt wird das Netzteil vorbereitet: Bei Verwendung eines alten PC-Netzteils muss die gelbe Leitung und die schwarze Leitung von einem Anschlussstecker abgeschnitten werden. Dann werden die beiden offenen Enden auf ca. 5 mm Länge abisoliert. Diese Enden werden in einer Lüsterklemme befestigt. "Gelb" ist Plus, "Schwarz" ist Minus. Am anderen Ende der Lüsterklemme werden die Verlängerungsleitungen angeschlossen, die wiederum mit den Klemmen verbunden werden.

Nun werden die Elektroden so in die Lösung getaucht, dass nur das Material der Elektroden mit dieser Lösung in Kontakt kommt. Die Klemmen sollten nicht mit eintauchen, da diese anodisch mit zerstört(oxidiert) werden. Als Kathode (Minus) wird die Cu- Elektrode und als Anode (Plus) das Scheidgut (Ag-haltiges Material) geschaltet.
Als Merksatz kann dienen: "aNode Nicht Negativ"

Nach dem Einschalten des Netzteils beginnt an den Elektroden eine leichte Gasentwicklung und es lagert sich Cu an der Kathode ab, während die Anode langsam zerfressen wird. Der kathodische Überzug sieht erst fast schwarz aus. Je länger es dauert, desto Cu-farbiger wird es. Es bildet sich nach und nach eine lockere schwammige Anhäufung an der Kathode, welche bald entfernt werden muss. Damit nichts zu Boden sinkt, kann man beim Herausziehen der Kathode eine alte Suppenkelle unter die Kathode halten, damit alles aufgefangen werden kann, wenn etwas herabfallen sollte.

An der Anode passiert nun bei der Verwendung von lediglich versilberten Bauteilen folgendes:
Die Schicht wird zum Teil komplett abgestossen, zum Teil verteilt sie sich kollodial in der Lösung, zum Teil bilden sich lösliche Silberverbindungen. Ungelöstes Ag verbleibt auf dem Reaktorboden. Ist die Ag-Schicht komplett abgetrennt worden, sollte das Bauteil zügig entfernt werden, damit nicht zuviel unedles Trägermaterial in Lösung geht.

Bei der Verwendung von durchgehend Ag-haltiger Legierung als Anode lässt man diese nach und nach komplett zersetzen. Ag geht auch hierbei teilweise in Lösung, teilweise kollodial zu Boden. Wenn die Legierung Cu enthält (das ist eigentlich immer der fall), scheidet es sich auch hier an der Kathode ab. Auch hier sollte das entstandene Gebilde nicht im Reaktor verbleiben, sondern stetig entfernt werden.

Das abgeschiedene Cu wird in einem anderen Gefäss (z.B. altes Trinkglas) unter H2O aufbewahrt. Reste der Lösung lassen sich so wieder in den Reaktor verbringen. Wenn nach längerer Dauer der E. das Wasser im Reaktor abnimmt (durch Verdampfung und Zersetzung) wird so dieses gleichzeitig durch die Zugabe von Wasser aus dem Glas, in dem das abgeschiedene Cu gelagert wird, ergänzt! Ist in diesem Glas das Wasser erschöpft, füllt man hier neues hinein.

Besonders bei der Elektrolyse von Ag-Legierung fällt eine stetige Eintrübung der Lösung auf. Wenn die Elektrolyse etwa 2-3 Stunden angedauert hat, ist sie deutlich dunkler und ergraut. Man kann dann nicht mehr bis zum Grund des Gefässes hinuntersehen. Nun schaltet man das Netzteil ab. Man kann 2 Varianten wählen, die zum gewünschten Ziel führen. Wenn man einen Rest der Ag-haltigen Elektrode übrig hat, kann diese Elektrode im Reaktor verbleiben, während man die Cu-Elektrode entfernt. Wenn man die Cu-Elektrode im Reaktor belässt, muss man die Ag-haltige Elektrode entfernen. Es sollte also immer nur eine Elektrode während des Zementierens im Behälter sein, damit mögliche ungewollte Nebenreaktionen ausbleiben.

Nach etwa 20 Minuten hat sich auf der Elektrode ein ocker-farbener Überzug gebildet, der nach weiteren 2 Stunden zu einem fein verästelten Gebilde ("Dendriten") herangewachsen ist ("Silberbaum"), welcher jetzt etwa die Grösse eines Tischtennisballes erreicht haben kann.
Dieser Silberbaum kann sich rund um die Elektrode verteilen, er kann auch wie ein Vorhang bis zum Gefässboden hängen. Das Resultat besteht aus elektrolytisch reinem Silber und wird in einem weiteren Gefäss (altes Trinkglas) unter dest. H2O gelagert. Bei der Entnahme des Ag aus dem Reaktor gelangt immer etwas Elektrolyt in das Gefäss, welches das abgeschiedene Ag enthält. Bei der E. wird aber immer wieder Wasser verbraucht, welches nachgeliefert werden muss. Dies kann also aus dem Trinkglas kommen, hier befindlicher Elektrolyt kann so ebenfalls wieder in den Reaktor zurückgebracht werden. Wenn man also neues Wasser benötigt, gibt man es erst in das Trinkglas, damit das hier lagernde Ag gleichzeitig immer wieder abgewaschen wird.
Um alles gelöste Ag aus dem Reaktor zu gewinnen, hängt man die Cu-Elektrode so lange in die Lösung, bis kein Ag mehr abgeschieden wird. Dabei wird man immer wieder den Silberbaum entfernen müssen. Die Lösung sollte dann wieder klar, aber immer noch blau sein.

Silberabscheidung

Das Ag, welches sich am Gefässboden abgelagert hat, wird duch Dekantieren der Lösung von selbiger getrennt. Bei zu feiner Verteilung muss gefiltert werden und das Filtrat in dest. H2O verbracht werden. Dort lässt man neu absitzen und filtert/dekantiert erneut. Den Rückstand gibt man zum Silberbaum.
Vereinzelt entstehen auch feinste Ag-Strukturen, die eines "Längsfilters" bedürfen.
Man hängt in die trübe Flüssigkeit einen streifen Zellstoff (Küchenrolle von Kleenex, Zewa oder ähnliche). durch den Kapillareffekt steigt die Flüssigkeit im Tuch immer höher und man kann diese sogar über den Rand eines Gefässes hinaus abtropfen lassen. Ag bleibt im Gefäss, aber auch im Tuch zurück. Das Tuch wird beim späteren Einschmelzen des reinen Ag mit in den Tiegel gegeben!

Einschmelzen des Silbers:
Wenn das gewonnene Ag eingeschmolzen werden soll, einen Deckel auf den Tiegel legen, da die feinen Strukturen sonstwohin fliegen. Verglichen mit der Kristallgrösse ist ein Feuervolumen von 20 Litern ein Orkan.

Ag ist mit einem Holzfeuer und aktiver Belüftung (Gebläse) einschmelzbar. Wie hier zu erkennen, ist es wichtig, dass man möglichen Bodenbelag unter dem Feuer (Pflastersteine) durch einen Unterbau schützt. Hier tat es ein alter 25l-Farbeimer auf einer Waschma-schinentrommel.

 


Videos des Einschmelzverfahrens: 

Video 1:


Angefeuerter Schmelzofen
ca. 3.0 MB 

Schmelzofen
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Video 2:


Betrieb des Gebläsefeuers
ca. 2.3 MB

Gebläsefeuer
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Video 3:


Geschmolzenes Silber

ca. 5.3 MB
 

Verguss
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Video 4:


Immer noch heiß!

ca. 2.0 MB

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Als Resultat kann das Silber so aussehen (einmal in Wasser gegossen und einmal in eine Gipsform):

reines Silber

 

 
 

Entsorgung: (siehe auch Entsorgungsmaßnahmen)
Wenn keine weitere Elektrolysen erfolgen soll, kann man die Elektrolyse-Lösung für weitere Elektrolysen aufbewahren oder wie folgt entsorgen:

Das gelöste Cu wird mit einer vergoldeten Anode (vergoldete Lötstifte - am besten mehrere nebeneinander - aus einem alten PC-Motherboard oder Elektronik-Shop) und einer Cu-Kathode elektrolysiert. Die Lösung verliert zusehends ihre blaue Färbung. Das Cu wird ebenfalls gesammelt (es sammelt sich mit der verwendeten Au-Elektrode kein weiteres Cu in der Lösung an, da die Au-Elektrode nicht zersetzt wird).

Enthaltenes Zn kann ebenfalls kathodisch aus dem gelösten ZnSO4 an einer Zn-Elektrode abgeschieden werden.

Die gewonnenen Metalle Cu und Zn finden anderweitige Verwendung. Der Rest der Lösung wird eingedampft und die Rückstände mit Hinweis auf möglichem Cd-Gehalt zur Schadstoffsammelstelle gegeben.

Das gewonnene Ag kann nun nach Wunsch verwendet werden: Einschmelzen oder andere Verbindungen erzeugen.

 

 
 

Ergänzende Tipps und Hinweise:
Es ist nicht nötig, nach einer extrem starken Stromquelle Ausschau zu halten. Denn je höher der Strom in dem Reaktor wird, desto heisser wird dieser. Dies würde aber nur bedeuten, dass sich die Ag-haltige Lösung beim zerkochen sonstwohin verteilt. An der Kathode gebildetes Cu fällt bei zu stürmischer Reaktion nur zum Reaktorboden. Dieses lässt dort Ag auskristallisieren, welches nur schwieriger einzusammeln ist.

Stromquelle:
Es hat sich aus verschiedenen Gründen ein PC-Netzteil bewährt:
•Weil man bei Erreichen einer zu hohen Reaktionsgeschwindigkeit statt 12 Volt auch mal 5 Volt nehmen kann, ohne ein anderes Netzteil herholen zu müssen.
•Bei 5 Volt Betriebsspannung kühlt sich der Reaktor wieder etwas ab und man kann wieder auf 12 Volt wechseln.
Ein PC-Netzteil ist billig.
Es wird nicht an der Leistungsgrenze "gefahren" wie z.B. ein Akkulader, der gerade mal 4 Ampere liefern kann.
•B
eim PC-Netzteil sind 20 Ampere möglich(5Volt) oder ca. 8A bei 12 Volt.
•Beim PC-ATX-Netzteil musss Pin14(Grün) mit Masse (Schwarz) verbunden sein, sonst läuft es nicht an! PC-Netzteile allgemein sind sog. Schaltnetzteile und sollten erst mit der Last (der Elektrolysezelle) verbunden werden; dann einschalten! einige Modelle verkraften einen sog. Leerlauf nicht.

Bei der Elektrolyse sollte darauf geachtet werden, dass durch das Anwachsen des Cu-Belages auf der Kathode kein Kurzschluss entsteht. Hier ist auch wieder das PC-Netzteil vorteilhaft, da es nicht zu einem Knall kommt, sondern sich dann leise abschaltet.

Angegebene Zeiträume, speziell wann wie viel Ag zementiert ist, hängt von vielen Faktoren ab:
• Wie lange dauerte die Elektrolyse an?
• Wie hoch war der Strom?
• Wie viel Ag enthielt die zersetzte Legierung?

 

 
 

Links:
www.scheideanstalt.de: Edelmetall-Recycling, An- und Verkauf

http://big.endian.de/texte/jufo/html/jufo.html: Ein Projektbericht über das automatisierte Verfahren der elektrolytischen Rückgewinnung von Silber.

www.experimentalchemie.de/versuch-004.htm: Silbergewinnung aus alten Röntgenfilmen

www.students.uni-marburg.de/~Zillesp/chemie/versuche/silber/silber.html: Silber-Recycling aus silberhaltigen Lösungen und Rückständen


Weitere Tipps:
Noch ein Hinweis: Sie haben es bereits in unserer Kurzübersicht oben gesehen, der Versuch ist etwas zeitaufwändig. Doch lohnt er sich in zweierlei Hinsicht. Silber kann wieder verwertet werden, es ist bekanntlich ein Edelmetall. Im besten Fall kann man es sozusagen „versilbern“, sprich bei einem Silberankauf zu Geld machen. Zudem ist der Versuch interessant, er enthält verschiedene Schritte, man lernt einiges dabei – und nun viel Spaß!

 

 

 

 

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